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  几种分析仪器操作规程
几种分析仪器操作规程
来源:www.juzhi.com.cn     点击数:     更新时间:2006-12-28     文章录入:Admin

         HP- 5890  气相色谱操作规程     开机步骤:           开机前首先打开载气钢瓶,用色谱上的总载气开关调载气流速到所需值。           打开稳压电源,等待电压稳定在 220V 。           打开主机电源开关,由主机面板将柱温,进样口温度,检测器温度设定,将所用信号  l 输入所使用的检测器。           按 "DET" 键后,按 "ON"  键,此时检测器开始工作,由信号  l 窗口观测检测器的基流大小。           打开色谱工作站,用 "EDIT" 编辑分析方法,然后建 "SAVE" 存入方法。           在 "Sample information" 中设定仪器参数,按 "RUN" 开始分析运行。           当基流稳定在某一值时,窗口 " NOT Ready" 红灯熄灭便可进行测定。           注入样品后,立即按面板上的 "START" 键,测量开始。此时色谱工作站同主机同步测量。           测完后用工作站进行数处理,打印报告。     关机步骤           关掉 " 柱温 " 、 " 进样口 " 和 " 检测器 " 开关。           关掉 "DET" 开关。           将所有加热部分冷却到室温后,再将载气关掉     AA- 6501F  原子吸收分光光度计操作规程       火焰法。        打开空压机开关,调其压力为  0 .  4MPa 。        打开乙快气瓶开关、调其分压为 0 . 09MPa 。        打开主机开关  ( 如用自动进样器,再开自动进样器的电源开关 ) ,仪器进行自检、自捡后按  F1 键使屏幕到达主菜单。        选  1, 进入火焰分析系统。        选  2, 设定仪器参数,然后按  F1 键退出,到达火焰分析系统。        选  3, 设定分析参数。然后 F1 键退出。        选  5 ,进行校正曲线的测定,随后进行样品的分析,。        样品分析完后、关闭乙炔气、空压机,把剩余的乙炔排出之后、再关闭主机。     石黑炉法        开机前,开冷却水及氩气、调氩气的分压为  0.35MPa 。        开主机电源开关、仪器进行自检,自检后按  F1 键。使屏幕到达主菜单。        选  3 ,进入石黑炉分析系统。        选  2 ,设定仪器参数,然后按  F1 键退出,到达石黑炉分析系统。        选  3, 设定分析参数,然后按  F1 键退出,到达石黑炉分析系统。        选  6, 进行校正曲线的测定、随后进行样品的分析。        样品分析完后,关闭冷却水及氩气,再关主机。      PHS-3  型酸度计操作规程             将玻璃电极在使用前放入纯水中浸泡  24 小时以上、将电极夹在夹子上、插上电极插头、旋紧小螺丝。        检查甘汞是极内是否充满饱和氯化钾溶液、并有氯化钾品体析出并无气泡。保持电极下端毛细管通畅,使用前拔下电极上部橡皮塞、下部的橡皮帽,将甘汞电极夹在夹子上,引线接在接柱上。        调节温度旋钮指向所测定的温度值。        按下  mv 键。调节定位螺丝至± 0.0mv 。        接通电源开关、按下  PH 按钮、左上角指示灯亮,至少予热  15 分钟。        烧杯中放入中性磷酸盐缓冲液,查出该温度下的  PH 值、按下读数开关,调节定位调节器、使显示屏读数在缓冲液的  PH 数值上、放开读数开关,定位调节器要保持不动。        测定样品前,要用接近水样  PH 值的标准缓冲溶液,按步骤 "6" 校准仪器。        用纯水冲洗  2 次电极,用滤纸吸干后。再用水样冲洗  6- 8 次后,插入水样中,不断转动盛水样烧杯一分钟,按下读数开关。直至从显示屏上读出水样  PH 值。放开读开关。        关闭仪器电源。                UV-2201  紫外可见分光光度计操作规程             将仪器接在稳定的  220V 电源上, 打开电源及显示器开关, 等待仪器自检。        按照显示屏提示,根据分析方法, 设定仪器参数及所需的工作条件。        仪器预热 15-30 分钟。        预热后,按照显示屏提示,进行零消光参比校正。        将比色液倒入比色皿中, 放入比色槽中盖上样品池盖,按测量键进行测量。        测量完成后,按输出键打印测量数据。         WFZ800-D2  紫外可见分光光度计操作规程      在开启仪器之前, 首先将 " 量程 " 旋钮扳到 "0- 10%T " 或 "0-100%T" 档, " 浓度 " 和 "100%T" 旋钮调到零。        将仪器接在稳定的  220V 电源上, 打开电源开关。        调节波长手轮,使计数器指示所选波长数。        如工作波长在 200-400nm 范围内,开启 " 氘灯 " ;在 400-800nm  范围内,开启 " 钨灯 " 。        开启 " 高压 " ,将 " 量程 " 旋钮拨到 0-1A 或 0-2A 档, 盖上样品池盖,调节 "100%T" 旋钮,使显示板上出现 1.000 或 2.000 。        仪器预热 15-30 分钟。        预热后,将比色液倒入比色皿中, 放入比色槽中盖上样品池盖。将参比试样推入光路,再调 "100%T" 旋钮,使显示板上出现  1.000  或 2.000 。        将待测试样推入光路,记录下仪器显示试样的吸光度值。     SP-2308  气相色谱仪操作规程    开机步骤        打开所用载气钢瓶的总阀门、调节减压器输出压力达到所需值,然后打开主机面板上的气路开关,通过调主机面上的稳压表和稳流表、使载气流速达到所需值。        接通总电源。打开温控部件上的主机开关,首先将该部件的控温,气Ⅱ温控给定拔到所需位置,然后按下部件上的汽Ⅰ加热按键,这时,检测器和汽化室同时加热 ( 因二室为一件 ) ,待其到终温后, 再按下该部件上的柱加热按键,直到终温。        打开放大器和数据处理微机电源开关。        按微机屏幕上的菜单提示进行分析操作,吹基流时,通过上菜单上的 " 分析条件选择 " 提示和放大器上的基流补偿旋钮来观察基流大小、待其达到所需值时便可通过数据处理微机工作站进行操作分析。     关机步骤:        按菜单上的 " 结束返回 " 后关上微机电源开关。        按起温控部件上的柱加热按键,将柱温降至室温。        关掉放大器电源开关。        按起温控部件上的汽Ⅰ加热按键,并关上总电源 。        待检测器的温度降到小于  100 ℃时,再关掉载气。     7230G  分光光度计操作规程     开机前,要检查电源插座是否按照规定连接。仪器使用时,应避免强光照射。        将仪器接在稳定的  220V 电源上, 打开电源开关,仪器版面显示 "F7320" 。        按 "CLEAR" 键,仪器显示 "YER" 进入年份设置。        年份设置,按数字键,输入对应的年份,再按 "MODE" 键,输入成功,仪器显示 "MON" 进入月份设置。        月份设置,按数字键,输入对应的月份,再按 "MODE" 键,输入成功,仪器显示 "DA" 进入日期设置。        日期设置,按数字键,输入对应的日期,再按 "MODE" 键,输入成功,仪器显示 "HOU" 进入小时设置。        小时设置,按数字键,输入对应的小时,再按 "MODE" 键,输入成功,仪器显示 "MIN" 进入分钟设置。        分钟设置,按数字键,输入对应的分钟,再按 "MODE" 键,输入成功,仪器进入时间显示模式。        若不需设置年、月、日、时、分,则在 3.3 后按 "0%?" 键, 仪器显示 "00-00" ,再按 "MODE" 键,仪器显示 ? (T)状态。        调节波长旋钮使波长移到所需之处,仪器予热 20 分钟。        将比色液倒入比色皿中,放入比色槽中盖上样品池盖。将参比试样推入光路,按 "MODE" 键,使仪器显示 ? (T)状态或A状态。        按 "100%?" 键,至仪器显示 "T100.0" 或 "A0.000" 。        打开样品池盖,按 "0%?" 键,至仪器显示 "T0.0" 或 "A E1" 。        盖上样品池盖,按 "100%?" 键,至仪器显示 "T100.0" 或 "A0.000" 。        将待测试样推入光路,显示试样的 ? (T)值或A值。        如果要想将待测试样的数据记录下来,只要按 "PRINT" 键即可。     TG328A  分析天平操作规程                  接通电源、轻轻地转动升降钮,开动天平、在天平不载重的情况下,检查屏幕上标尺的位置,如果零点与标尺不重合,可拨动旋钮下面的板手,挪动光屏幕的位置、使其重合,若相差较大时、则可旋动平衡螺丝以调节空盘零点位置。        必须在天平称重限度内使用天平、一般不超过最高载重的三分之二。        称重物的温度与天平室的温度相同时,进行称重。        被称物质应放在称重瓶,或坩锅把被称重物直接放在天平上或纸上,也不要把任何物质撒在天平匣内。        有腐蚀性,吸湿性和挥发性物质,必须放在密闭容器内进行称重。        称重前,应先用毛刷清理天平,称重者必须戴手套。        先观察天平是否放在水平位置,再确定、核对零点。        转动升降钮,要十分缓慢小心,不能使指针摆动太大。以防磨钝刀口,影响灵敏度。        一定将天平完全托住后,才能将被称物或砝码自天平盘上取、放。        砝码要用镊子取放,取下后应放回盒中固定位置上。砝码盒平时要关好。        砝码和被称物要尽量放在托盘中央,机械加码时应轻而小心勿使砝码跳出环钩。        称重时,应关闭天平箱上所有的门。        称重完毕核对零点,检查天平梁是否关好,电源是否关闭,砝码指数盘是否回零,砝码盒中的砝码是否齐全,罩上天平外罩。          AFS-230  原子荧光分光光度计操作规程       打开电源、稳压器、打印机、工作站、主机。         工作站选择 MS-DOS 方式下操作,进入 AFS 系统。程序自检,全部出现 PASS ,同时听到“咔嗒”响声。         按正确方向插上 A 、 B 道灯,用调光器调整光路,打开自动进样系统。         按  INTRA  键,选定负高压,加热温度、炉高、 A 、 B 灯电流、载气流速、屏蔽气流速,按  F9  点火,预热 30 分钟。         按  MEAS  键,输入 A 、 B 道标准曲线点的浓度(由低到高),输入 A 、 B 道标准曲线点的浓度;选择积分方式、  AB 道的单位,读数时间、延迟时间、进样量及重复次数。         按  IFS  键,选择泵 1 、泵 2 速度,设定各种样品在进样盘上的位置。         按  PARAM  键,输入样品个数、编号、状态、配标准曲线、配硫脲、配抗血酸、样品消化处理、取样、按  ISE  设定的编号放置。         在液槽中加入 10%HCl ,打开气瓶、排风扇,连好自动进样接头、连好各接管、检查无漏、压上压块、开盖检查水封、加蒸馏水、按 Return 键,调成 Auto/on ,再按 Meas 键, F4 Start 开始测量。         打印。     关机步骤         用纯水代替所有溶液运行清洗。         关气。         关自动进样系统、关主机、退出工作站、关打印机、放松压块、拔下进样器、关排气扇、关稳压器、关电源。      721  分光光度计的操作规程       检查仪器内干燥剂是否有效(可省略),表头指针必须位于零刻线上,否则用电表上校准锣丝进行调节。         按常规将仪器接在稳定的 220V 电源上,选择合适的波长,打开电源开关,打开比色皿暗箱盖使电表指针处于零位,然后盖上暗箱盖,调节“ 100% ”旋钮使指针在满度附近(约 80% ),予热 30 分钟。         按分析方法规定,把装有空白的合格比色皿置于暗箱光路的比色槽中,调节“ 0 ”旋钮,使电表指针恰在“ 0 ”位上,合上暗箱盖,调节“ 100% ”旋钮使电表指针恰在“ 100% ”位,如此反复数次,使表针分别稳定在“ 0 ”位和“ 100% ”位上,可正常工作。         若“ 100% ”不到位,可调节灵敏度挡位,使之到位,但此时应重新调整“ 0 ”位和“ 100% ”位,在达到要求的基础上,应尽量使用低档的灵敏度(请不要动灵敏度档,事先已调好)。         将比色液倒入比色皿中,放入比色槽中进行测定, 迅速读取吸光值,并立即记录。         比色完毕,调节“ 100% ”旋钮使指针在零点附近(约 20% ),关闭电源。      LC-10A  液相色谱仪操作规程    开机步骤:            打开稳压电源,等待电压稳定在 220V 。        打开泵、脱气机、柱箱、检测器、控制器、计算机、打印机开关。        在计算机上双击 Class-LC 工作站快捷键、进入 Class-LC 工作站主画面。        打开 Class-LC10 Configaration 窗口,配置检测器及检测通道和文件。        按 OK 键返回,关掉 Class-LC10 配置窗。        打开 Real time Analyris 窗口,在 Real time Analyris 窗口选择 Setup 中的 mothod deve-Lopment 菜单画面,设定检定器及泵、柱箱的参数。        关掉 mothod deve-Lopment 画面。        在 Real time Analyris 窗口、按 Activate 激活 LC 系统。        在 Real time Analyris 窗口选择 test/zero ,双点 zero 中的 zho ch1 、 zho ch2 进行零点校验。        等待基线稳定后进样。        自动打印报告。     关机步骤        打开柱箱冷却柱子 5-6 分钟。        在 Real time Analyris 窗口中选择 UnActivate 按钮关闭系统。        依次关闭控制器、检测器、柱温箱、脱气机、泵、稳定电源。       BH1217  B型多路半导体探测器弱 ?? 测量仪操作规程       开机前,先调节高压电源前面板上的十圈电位器处于零位置,将后装置板上的双刀双开关搬向上方,然后接通电源。        打开 MIN 电源开关,再打开高压电源开关,然后缓缓调节十圈电位器至1 . 2圈左右,这时电压为 180 v。    注:若用电池,后装置板上的双刀双开关搬向下方。无需开启高压电源开关。        开启计算机电源,仪器预热 30 分钟左右。        将 ? 电镀源放在托盘上,放在送样板的孔内.测每一路的探测效率,应满足仪器要求。        将 ? 电镀源放在托盘上.放在送样板的孔内,测每一路的探测效率,应满足仪器要求。        测每一路 ? 、 ? 本底值,应满足 ? 本底≤ 1cpm , ? 本底≤ 1cpm 。        将测量样品研磨和烘干后,在托盘内铺匀,放在送样板的孔内,进行测量。        工作结束后,同样测仪器对 ? 、 ? 电镀源每一路的探测效率和本底值。        关机时,先将十圈电位器缓缓调至零位置,然后关掉高压电源开关,最后关掉 MIN 电源开关,切断电源。      高效液相色谱仪操作步骤       高效液相色谱仪操作步骤:        1) . 过滤流动相,根据需要选择不同的滤膜。       2) . 对抽滤后的流动相进行超声脱气 10-20 分钟。       3) . 打开 HPLC 工作站(包括计算机软件和色谱仪),连接好流动相管道,连接检测系统。       4) . 进入 HPLC 控制界面主菜单,点击 manual ,进入手动菜单。       5) . 有一段时间没用,或者换了新的流动相,需要先冲洗泵和进样阀。冲洗泵,直接在泵的出水口,用针头抽取。冲洗进样阀,需要在 manual 菜单下,先点击 purge ,再点击 start ,冲洗时速度不要超过 10 ml/min 。       6) . 调节流量,初次使用新的流动相,可以先试一下压力,流速越大,压力越大,一般不要超过 2000 。点击 injure ,选用合适的流速,点击 on ,走基线,观察基线的情况。       7) . 设计走样方法。点击 file ,选取 select users and methods ,可以选取现有的各种走样方法。若需建立一个新的方法,点击 new method 。选取需要的配件,包括进样阀,泵,检测器等,根据需要而不同。选完后,点击 protocol 。一个完整的走样方法需要包括:           a. 进样前的稳流,一般 2-5 分钟;           b. 基线归零;           c. 进样阀的 loading-inject 转换;           d. 走样时间,随不同的样品而不同。       8) . 进样和进样后操作。选定走样方法,点击 start 。进样,所有的样品均需过滤。方法走完后,点击 postrun ,可记录数据和做标记等。全部样品走完后,再用上面的方法走一段基线,洗掉剩余物。       9) . 关机时,先关计算机,再关液相色谱。       10) . 填写登记本,由负责人签字。     使接头在管路上滑动而产生死体积或漏液。          PXD-3  离子计操作规程    9.1   接上电源 ( 配稳压器 ) 按下开关,预热三十分钟。   9.2  按下  mv 键,调节定位旋钮 ( 定位螺丝 ) ,使显示器数字显示± 0mv 。   9.3  工作电极插入指示电极插口并固定,参比电极接参比电极接线柱。   9.4  工作电极和参比电极插入给定溶液,放在磁力搅拌器上、溶液中放一磁子。   9.5  开启搅拌,按下测量健,控制适当搅拌速度,记录平衡电位。  ( 指每分钟电位变化不大于 0 . 5mv) 。   9.6  测量结束、关掉搅拌开关,取出电极。用纯水冲洗再用滤纸将水份吸                        
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